thumb|200px|Dozownik chromatografu gazowego (A – nakrętka z otworem, służąca do montowania membrany) thumb|200px|Dozowanie próbki metodą mikroekstrakcji do fazy stałej SPME Membrana (GC) – krążek z elastycznego materiału, elastyczna przepona, oddzielająca wnętrze dozownika chromatografu gazowego od otoczenia, umożliwiająca wielokrotne przekłuwanie igłą strzykawki chromatograficznej w czasie iniekcji analizowanych próbeka. Podobne membrany są stosowane w zakrętkach naczyń, służących do przechowywania próbek analizowanych cieczy i wzorców, podobnych do fiolek stosowanych w farmacji.b. Membrany są potocznie nazywane „septami”, co jest niepoprawne [E. Bulska, J. Namieśnik].
Iniekcje z użyciem strzykawek są powszechnie stosowaną metoda dozowania próbek ciekłych i gazowychW przypadku analiz gazów dozowanie próbek strzykawkami jest stosunkowo mało precyzyjne [Schupp III].. Przekłuwania membran wymaga też dozowanie próbek zaadsorbowanych na włóknach do SPME.
Membrany są montowane w dozowniku, znajdującym się między butlą ciśnieniową z gazem nośnym i kolumną chromatograficzną. Wewnątrz dozownika panuje podwyższone ciśnienie, niezbędne do pokonania oporów przepływu gazu przez kolumnę. Dozownik jest utrzymywany w temperaturze wyższej od temperatury wrzenia najwyżej wrzących składników analizowanej mieszaniny. W tych warunkach materiał membrany: musi być elastyczny w takim stopniu, aby było możliwe wkłuwanie cienkich igieł strzykawek (bez ich mechanicznych odkształceń i bez zatykania prześwitu), musi zapewniać szczelność dozownika mimo wielokrotnych iniekcji, nie powinien zmieniać właściwości pod wpływem analizowanych związków i długotrwałego wygrzewania w warunkach analiz, nie powinien uwalniać do gazu nośnego lotnych produktów termicznego rozkładu.
Najczęściej stosuje się membrany z gumy silikonowej lub warstwowe (PTFE/guma silikonowa). Powolny rozkład tworzywa w warunkach pracy w wysokiej temperaturze, powodujący równomierne „krwawienie membrany”, ma zwykle nieistotne znaczenie, jeżeli analizy są wykonywane w stałej temperaturze (program „izoterma”). W przypadku, gdy kolumna chromatograficzna jest okresowo ochładzana, może w niej zachodzić kondensacja produktów degradacji membrany. Są one wymywane do detektora w kolejnym okresie wygrzewania, co powoduje rejestrację pików zwanych „duchami”. W celu zminimalizowania tych efektów jest wykonywane kondycjonowanie membran w warunkach podobnych do warunków pracy, np. wygrzewanie w atmosferze azotu przez ok. 90 h w 300 °C lub kondycjonowanie w próżni w 250 °C przez 18 h (współcześnie producenci oferują membrany kondycjonowane).
W katalogach membran dostępnych na rynku, kompatybilnych z różnymi chromatografami, znajdują się informacje m.in. o prekondycjonowaniu, najwyższej temperaturze pracy i dopuszczalnej liczbie iniekcji (np. 350).
Uwagi
Przypisy Cyt. za: Cyt. za:
Linki zewnętrzne Physical and chemical properties of silicone (polydimethylsiloxane)
Kategoria:Chromatografia